TUGAS 3 RESUME SPEKTROSKOPI "AAS" OLEH SRI MULYANTI/204030105002

 

Spektroskopi serapan atom (bahasa Inggris: atomic absorption spectroscopy/AAS) merupakan prosedur dalam kimia analisis yang menggunakan prinsip energi yang diserap atom.  Atom yang menyerap radiasi akan menimbulkan keadaan energi elektronik terekesitasi.

 

Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ).

 

Kelahiran SSA dikenalkan oleh ahli kimia Australia pada tahun 1955 yang dipimpin oleh Alan Walsh dan oleh Alkemade dan Millatz di Belanda (Weltz, 1976).. Komersialisasi pertama kali dilakukan pada tahun 1959, dan banyak sekali yang menggunakannya. Permasalahan yang terjadi sebelum tahun tersebut adalah sifat atom menciptakan garis absorpsi yang sangat dangkal.

 

Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000).

 

Prinsip

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk menganalisis konsentrasi analit dalam sampel. Elektron pada atom akan tereksitasi pada orbital yang lebih tinggi dalam waktu singkat dengan menyerap energi (radiasi pada panjang gelombang tertentu). Secara umum, setiap panjang gelombang akan bereaksi pada satu jenis elemen sehingga inilah yang menjadi kelemahan penggunaan alat ini. Selisih nilai absorbansi blanko (tanpa sampel yang ditargetkan) dibandingkan dengan sampel uji merupakan nilai konsentrasi zat target yang diinginkan.  Ketika nilai konsentrasi sudah diketahui, maka dapat diketahui satuan massa yang lain. Dalam pengukurannya dibutuhkan sebuah kurva standar yang elemennya adalah konsentrasi analit dibandingkan dengan nilai absorbansi (serapan). Kurva standar dibuat menggunakan larutan yang telah diketahui konsentrasi zat yang ingin diuji dengan berbagai perbedaan konsentrasi.

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada dalam sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:

1. Hukum Lambert : Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi.

2. Hukum Beer : Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial                    dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut

Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

It = Io.e-(εbc), atau A = - Log It/Io = εbc Dimana : Io = Intensitas sumber sinar It = Intensitas sinar yang diteruskan ε = Absortivitas molar b = Panjang medium c = Konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar A = Absorbans. Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).

Instrumentasi

Spektroskopi serapan atom terdiri atas berbagai komponen yaitu:

1.   Suplai daya.

2.   Tabung katode berongga, yang direkomendasikan oleh Walsh, berisikan sebuah anoda yang terbuat dari tungsten dan katode silindiris yang berongga; tabung berisi gas inert seperti neon dan argon pada tekanan rendah (1-5 torr).  Atom-atom gas diionisasi dan bergerak cepat menuju katode negatif, di mana tabrakan dengan permukaan yang akan melepaskan atom-atom logam katode.  Fenomena ini disebut desisan (sputtering). Atom logam yang terpercik akan mengalami eksitasi; kemudian, dalam dalam daerah lain yang lebih dingin, mereka akan memancarkan spektrum garis yang tampak seperti pijaran.

3.   Pencacah, yang diletakkan antara sumber cahaya dan pembakar. Alat ini digunakan untuk modulasi cahaya yang keluar dari tabung katode berongga. Alat ini akan berputar dengan kecepatan konstan sehingga cahaya akan mencapai pembakar dari intesnitas nol hingga maksimum dan kembali ke nol.

                                  Bagan alir kerja spektroskopi serapan atom

4.      Pembakar. Dalam ruang pembakar terdapat atomizer. Untuk menganalisis serapan atom, sampel harus diatomisasi. Atomizer yang umumnya dipakai adalah pijaran api dan elektrotermal (tabung grafit). Penggunaan pijaran api merupakan teknik yang paling kuno dengan membakar campuran gas. Umumnya gas yang dibakar adalah hidrogen dan oksigen yang akan menghasilkan panas mencapai 2700 °C. Sampel cairan disemprot menuju bara api menggunakan pengkabut (nebulizer), sehingga akan menjadi berbentuk aerosol mirip seperti penyemprot parfum. Gas yang digunakan untuk membakar juga dialirkan dalam ruang pembakar, sehingga harus diperhatikan laju perambatan nyala dan laju aliran gas ke dalam ruangan.  Jika laju perambatan nyala lebih besar dari laju aliran gas, maka akan terjadi sebuah ledakan. Penggunaan pijaran api memiliki keunggulan yaitu tetes halus aerosol yang lebih seragam, tetapi kelemahannya adalah 80-90% sampel diarahkan ke saluran pembuangan, sehingga kurang efisien dalam penggunaan jumlah sampel. Penggunaan grafit kadang-kadang lebih unggul bila dituntut untuk kepekaan yang lebih tinggi. Beberapa mikroliter sampel ditaruh pada batang grafit atau dalam lekukan suatu krus grafi yang kecil, lalu dialiran arus melalui alat pencuplikan sampel. Suhu dapat dinaikkan dengan sangat cepat yaitu 2000-3000 °C, maka terbentuk awan dari uap atom dalam beberapa detik.  Uap itu dimasukkan ke dalam aliran gas lebam seperti argon untuk mencegah proses oksidasi dari bahan atomizer itu sendiri dan menggerakan sampel secepatnya melewati atomizer sehingga tidak mengkontaminasi dinding.

5.      Monokromator. Berfungsi untuk menyeleksi sinar pada panjang gelombang tertentu yang dapat melewati sampel yang berasal dari tabung katode.  Monokromator diletakan pada antara pembakar dan detektor.

6.      Detektor. Detektor yang berguna untuk mengubah kekuatan cahaya menjadi sinyal elektrik, dapat berupa tabung pengganda foton (photomultiplier tube) karena garis-garis yang ditangani tergolong dalam sinar UV-tampak.

7.      Penguat sinyal.

8.      Komputer untuk memvisualisasi dan mengolah data.

Aplikasi

Aplikasi yang menggunakan spektroskopi serapan atom ini telah banyak digunakan untuk:

-          Menguji keberadaan logam besi dalam air.

Logam Fe²⁺ diuji menggunakan spektroskopi yang memakai grafit pada panjang gelombang 248,3 nm. Logam ini diperoleh dari fraksi air-metanol. Dari hasil penelitian ini, dapat disimpulkan bahwa penggunaan larutan organik dapat menurunkan keakuratan analisis logam.

 

-          Analisis kuantitatif metalloenzim terimobilisasi.

Tujuan dari penelitian ini adalah mengukur kadar enzim hidrogen peroksidase dengan mengintepretasi jumlah logam besi yang dikandung dari enzim tersebut. Imobilisasi enzim menggunakan kain karena teknik yang dilakukan yaitu adsorpsi, kovalen dan kovalen dengan tambahan ikatan seberang silang. Kain tersebut direndam dalam larutan asam sulfat, lalu cairan tersebut dioksidasi dengan tambahan enzim hidrogen peroksidase. Cairan tersebut lalu diukur menggunakan spektroskopi yang menggunakan pijaran api pada panjang gelombang 248,3 nm.

-          Menguji logam vanadium di dalam tanah.

Penelitian ini menggunakan spektroskopi yang memakai grafit. Tanah yang ingin diuji direaksikan dengan berbagai asam anorganik yang merupakan proses digesti. Ketika didapatkan konsentratnya dalam asam klorida baru diencerkan dengan air dan dideteksi dengan spektroskopi.

 

-          Menganalisis elemen kelumit (trace element) pada jaringan kelinci.

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis beberapa elemen kelumit (besi, tembaga, dan seng) pada jaringan kelinci yang memiliki pola makan tinggi kadar lemak. Hasil dari penelitian ini adalah logam besi ternyata mampu mempercepat proses aterosklerosis.

 

 

SUMBER: Dari Wikipedia bahasa Indonesia

https://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_serapan_atom

http://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/12/spektrometri_serapan_atom.pdf